EL SER HUMANO COMO PARTE DEL SISTEMA DE MEDICIÓN QUE INFLUYE EN LOS RESULTADOS DE LA MEDICIÓN

Introducción

La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC) y la Cooperación para la Trazabilidad Internacional en Química Analítica (CITAC) han publicado recientemente la guía conjunta IUPAC / CITAC: Clasificación, modelado y cuantificación de errores humanos en un análisis químico analítico Laboratorio (Informe Técnico de la IUPAC).


La clasificación incluye errores de comisión (fallas y violaciones) y errores de omisión (deslices y descuidos) bajo diversos escenarios en diferentes etapas del análisis químico. Un modelo de "queso suizo" se utiliza para caracterizar la interacción de tales errores con un sistema de calidad de laboratorio que incluye diferentes componentes, cuyos puntos débiles están representados por agujeros en trozos del queso suizo. Se aplica la cuantificación de errores humanos en el análisis químico, basada en juicios de expertos, es decir, en el conocimiento y experiencia de los mismos. Son así definidas las puntuaciones relacionadas con la cuantificación del error. Se refieren a la probabilidad y la gravedad de los errores humanos, y la eficacia de un sistema de calidad de laboratorio contra estos errores. La simulación de Monte Carlo se utiliza para propagar la variabilidad de los juicios de expertos, representada por funciones de masa de probabilidad apropiadas. El riesgo residual de errores humanos, que queda después de la reducción del error por el sistema de calidad del laboratorio, y las consecuencias de este riesgo para la calidad de los resultados de las mediciones de laboratorio, son discutidas a continuación. Se muestra también que el presupuesto de incertidumbre de medición no está completo si no se tiene en cuenta ese riesgo residual de errores humanos.
Para algunos sistemas totalmente automatizados, como un laboratorio robótico espacial que muestrea y analiza sin participación humana, sólo son posibles errores humanos latentes (en desarrollo y construcción del sistema). En general, se pueden revelar y eliminar durante la validación del sistema para el uso previsto. Hay un aumento de robots autónomos que tienen la capacidad de realizar diferentes pasos de pruebas, como la preparación de muestras en laboratorios de análisis que sirven industria de uranio, o algunos tipos de análisis de sangre y orina en los laboratorios clínicos.
Sin embargo, el uso de estos robots por el personal del laboratorio también puede provocar una serie de escenarios de errores humanos.
Por otra parte, en los laboratorios de rutina que tienen un nivel más bajo de la automatización, los errores humanos pueden suceder muy fácilmente y deben ser tomados en cuenta apropiadamente.
Por lo tanto, el papel del ser humano en el análisis químico, que sigue siendo esencial en la mayoría de los métodos y procedimientos de medición, se discute en el presente artículo. Se sugiere incluir al ser humano en la definición actualizada del sistema de medición en el Vocabulario Internacional de Metrología (VIM). Tal actualización probablemente tendría impacto también en otras definiciones metrológicas, así como en la evaluación de la incertidumbre de medición en la Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición (GUM).

Método de medición, procedimiento y sistema de medición

Según el VIM, el método de medición es una "descripción genérica de una organización lógica de las operaciones utilizadas en una medición", mientras que el procedimiento de medición es una "descripción detallada de una medición según Uno o más principios de medición y un método de medición dado, basado en un modelo de medición e incluyendo cualquier cálculo para obtener un resultado de medición". Sin embargo, esta distinción no es universalmente reconocida, ya que el término" método" se usa a menudo como el "procedimiento", especialmente en la práctica analítica química. Los pasos principales de un procedimiento de medición en el análisis químico incluyen el muestreo, la preparación de la muestra, el análisis de una porción de ensayo y el cálculo de los resultados y la presentación de informes.
Muestreo significa tomar en un momento determinado una muestra / porción (objetivo de muestreo) del material, que la misma está destinada a representar. Cuando se ensaya la composición de un lote, el objetivo de muestreo debe tener la concentración de analito lo más cerca posible del valor medio de concentración en el lote completo. Cuando se estudia la variación espacial o temporal de la composición del material, se necesitan objetivos de muestreo separados para obtener información sobre las concentraciones de analito en cada lugar o tiempo específico. Cualquier objetivo de muestreo se analiza de acuerdo con el procedimiento analítico / de medición para obtener los resultados de las concentraciones de analito, es decir, las estimaciones de los mensurandos y la incertidumbre asociada. Las necesidades de muestreo no necesariamente deben incluirse en una medición. En tal caso, no contribuiría a la incertidumbre. La inclusión o no del muestreo en la medición se refleja en la definición del mensurando. Por ejemplo, medir "la concentración de masa de cromo VI en el material entregado al laboratorio" no implica muestreo, mientras que "la concentración de masa media de cromo VI en el Puerto de Sydney" si lo hace.
La preparación de la muestra incluye la selección de la porción de ensayo, secado (o congelación, por ejemplo, uvas), tamizado, molienda, división, homogeneización y descomposición (por ejemplo, muestras geológicas).
El análisis de una porción de ensayo puede comenzar a partir de la extracción del analito de dicha porción y separación del mismo de otros componentes del extracto. Después de eso, es posible un análisis cualitativo, incluyendo la identificación y confirmación del analito. A continuación, una parte cuantitativa del análisis consiste en la calibración de un sistema de medición y la medición de la propiedad del analito, usualmente concentración o fracción de masa.
El procedimiento de medición documenta la participación humana en cada paso del análisis / ensayo. En la Guía para la medición del pH del agua subterránea, el análisis de plaguicidas de residuos múltiples de frutas y hortalizas y el análisis ICP-MS de muestras geológicas se proporcionan ejemplos detallados de escenarios de error humano en esos pasos, desde el muestreo hasta el reporte de resultados.
En el VIM, el sistema de medición [9-3.2] es “un conjunto de uno o más instrumentos de medición y, frecuentemente, otros dispositivos, incluyendo reactivos e insumos varios, ensamblados y adaptados para proporcionar valores medidos dentro de intervalos especificados, para magnitudes de naturalezas dadas". Los seres humanos no están incluidos en esta definición. Sin embargo, ningún sistema de este tipo puede proporcionar en solitario la información necesaria a menos que sea parte de un laboratorio totalmente robótico. En un laboratorio de análisis químico de rutina, un sistema de medición sin un inspector de muestreo y / o un analista no está completo.
Además, en el caso de las pruebas cualitativas (por ejemplo, las pruebas organolépticas), un sistema de medición de los valores nominales y de las propiedades ordinales puede consistir únicamente en un analista (experto), por ejemplo, un experto de ensayo de color para perlas cultivadas en agua dulce.

 

Validación del instrumento de medida vs validación del método

Según VIM, la validación es "verificación de que los requisitos especificados son adecuados para un uso previsto", mientras que la verificación es "aportación de evidencia objetiva de que un elemento satisface los requisitos especificados. Cuando se ha instalado un instrumento de medida en un laboratorio, debe diseñarse un experimento para obtener pruebas objetivas (datos experimentales) de que el rendimiento del instrumento cumple las especificaciones del fabricante. Por ejemplo, el diseño del experimento para la verificación de un cromatógrafo líquido de alto rendimiento (HPLC) destinado al análisis de residuos de plaguicidas en agua potable, incluye calificación de (1) gradiente y precisión de la bomba, caudal y desgasificador en vacío en línea; (2) detector ultravioleta / visible con arreglo de diodos (UV / Vis) con filtro de óxido de holmio para la calibración automática de la longitud de onda, detector de ruido de línea de base y exactitud de la longitud de onda; (3) muestreador automático con el número necesario de muestras, volumen variable de las porciones de ensayo sin cambio de hardware, limpieza de la aguja y lavado para minimizar el carryover de la muestra; (4) compartimiento de columna cromatográfica y su precisión de temperatura; (5) capacidad del instrumento para detectar fugas en cada módulo y para desconectar la bomba en caso de que ocurra; y (6) computadora y software.
Si los datos confirman que el rendimiento del instrumento es satisfactorio, puede utilizarse en un procedimiento específico de acuerdo con el método analítico / de medición apropiado. Tenga en cuenta que su fabricante proporciona un rendimiento del instrumento de medición (habilidad) y no depende del inspector de muestreo y / o analista / operador del laboratorio analítico que compró el instrumento.
Las características de rendimiento para la validación del método y sus límites (criterios) son establecidos por el laboratorio de acuerdo con el cliente como adecuados para el uso previsto.
Las características comúnmente evaluadas son: selectividad; límite de detección (LOD) y límite de cuantificación (LOQ); rango de trabajo; sensibilidad analítica; veracidad (sesgo y recuperación); precisión (repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad); robustez; y la incertidumbre de medición. Su elección es un equilibrio entre costes, riesgos y posibilidades técnicas. A continuación, la evaluación de estas características se realiza utilizando resultados de medición obtenidos mediante un diseño de experimento especificado.
Cuando un método prescribe la participación humana, es necesario considerar los posibles errores de los individuos durante el diseño y desarrollo del método, ya que otros resultados de medición / análisis pueden estar influenciados por estos errores.
Por lo tanto, el mapeo de posibles errores humanos en diferentes etapas de análisis / ensayo debe ser necesario también como una de las características de validación del método.
Así, en general, una validación de método es la validación del procedimiento de medición para operar un sistema de medición que incluye no sólo instrumentos, dispositivos y reactivos, sino seres humanos.

 

Sistema de medición e incertidumbre de medición

El resultado de medición obtenido con un sistema de medición ''... se expresa generalmente como un único valor medido de la magnitud y una incertidumbre de medición''. La identificación de las fuentes de incertidumbre es vital para la correcta evaluación de la incertidumbre asociada con la estimación de los mensurandos. Puede ser útil considerar operaciones discretas del sistema de medición en diferentes etapas del análisis y evaluar cada operación por separado para evaluar la incertidumbre asociada. Luego, las contribuciones de incertidumbre de las operaciones se resumen adecuadamente en la incertidumbre combinada.
Cuando los seres humanos están involucrados en algunas de las operaciones, el riesgo de error humano permanece después de la reducción del error por el sistema de calidad del laboratorio. Este riesgo residual es también una fuente de contribución a la incertidumbre de medición. Como tal, debe incluirse en el presupuesto de incertidumbre y tenerse en cuenta de la manera adecuada
Al mismo tiempo, en aras de la justicia, cabe señalar que la manera más exitosa de resolver los problemas que surgen en un análisis es también humana. Por lo tanto, es importante que los especialistas en química analítica y los estudiantes sean formados y capacitados sobre cómo reducir los errores humanos en un laboratorio y cómo tener en cuenta el riesgo residual de error humano.
El documento de referencia en el campo de la incertidumbre de medición, la ISO GUM da poca atención a los errores humanos.
Según ella, "errores en el registro o el análisis de datos puede introducir un error significativo desconocido en el resultado de una medición. Los errores grandes pueden usualmente ser identificados por una revisión apropiada de los datos; los pequeños podrían ser enmascaradas por, o incluso aparecer como, variaciones aleatorias. Las medidas de incertidumbre no pretenden dar cuenta de tales errores". Por lo tanto, en la ISO GUM, sólo algunos entre los posibles errores humanos son reconocidos, y de todos modos, no se incluyen como fuente de incertidumbre.
Creemos que una evaluación fiable de la incertidumbre debería, en principio, dar cuenta de los errores humanos. Con este fin, el alcance de la ISO GUM debe ampliarse para incluir incertidumbres causadas por errores humanos cuando sea apropiado, por ejemplo, en el campo de la química analítica. Ya están disponibles herramientas adecuadas que probablemente se pueden adaptar e incorporar en los procedimientos descritos en la ISO GUM o en sus suplementos 1 y 2.

 

Conclusiones

Reconocer el papel del ser humano como parte del sistema de medición en un laboratorio de análisis químico de rutina requiere:

  1. definición de errores humanos y sus consecuencias metrológicas en futuras ediciones del VIM y la ISO GUM;

  2. considerar posibles errores humanos durante el diseño y desarrollo de un método;

  3. mapear posibles errores humanos como una tarea durante la validación de un procedimiento de medición;

  4. enseñar a especialistas en química analítica y estudiantes cómo los errores humanos pueden reducirse en un laboratorio y cómo tener en cuenta el riesgo residual de error humano.


Fuente:

  • I. Kuselman, F. Pennecchi, W. Bich, D. Brynn Hibbert. (2016). Accreditation and Quality Assurance. 21, (421-424)